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氣相色譜法測茶葉農藥殘留的幾種方法

氣相色譜法測茶葉農藥殘留的幾種方法

 

葉是直接泡飲的食品,其衛生質量與人們的健康息息相關。近年來,國內外市場都加強了對茶葉衛生質量的檢測,對茶葉中的各類農藥殘留已作出非常低的限量,茶葉銷售面臨日益苛刻的綠色技術壁壘。因此,需加強對茶葉中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯、噻嗪酮等各類農藥殘留的檢驗。

氣相色譜法是一種高分離效能、高選擇性、高靈敏度、高分析速度和應用廣泛的一種分析方法,常用來測定茶葉中各類農藥的殘留量。

1測定有機氯農藥的殘留量

有機氯農藥是一類脂溶性大、殘效期長、穩定性強的農藥,易在脂肪組織中蓄積,造成慢性中毒,嚴重危害人體健康。除了目前在農作物的生長和存儲期仍在施用的一些有機氯農藥會在農產品中帶來殘留外,一些在上世紀70年代已禁用的農藥,因早期大量施用且降解很慢,長期存在于環境中,會再次在農作物中帶來殘留。因此,對于農產品中各種有機氯農藥殘留量的監測一直倍受關注。

在我國,有關農藥殘留檢測標準中,多數屬傳統的六六六、DDT農藥殘留,并采用大口徑玻璃分析柱,其分離效果不佳,樣品回收率不高,抽提過程繁瑣,已很難滿足目前快速檢測的需要。潘建國等[用微量化提取結合毛細管柱氣相色譜新方法測定茶葉中六六六、DDT殘留量,對六六六、DDT8種異構體都能得到令人滿意的分離效果。采用外標法定量測定,且用此方法檢測DDT4種異構體的平均回收率在92.5%~103.2%之間,相對標準偏差在1.6%~3.1%之間,檢出限可達0.04mg/kg.其回收率和精密度等都比較理想,與傳統檢測法相比,更能滿足目前的要求,能更好地控制茶葉質量。

郝桂明等對建立毛細管氣相色譜法測定茶葉中12種有機氯農藥的殘留量進行了研究。采用FDA方法提取,酸磺化后,以不分流進樣方式用DB-1彈性石英毛細管柱經柱程序升溫技術分離,并用電子捕獲檢測器檢測,外標法計算含量。結果表明,該方法快速、簡便、準確,具有良好的通用性,可用于茶葉中12種有機氯農藥殘留量的測定的結論。

蔣志斌對新鮮茶樹葉中六六六、DDT8種異構體的殘留量進行了測定。運用丙酮和石油醚混合物作為萃取劑,利用超聲波作用,提高萃取效率。樣品萃取后,經凈化程序,把提取物與雜質分離,滴加濃硫酸發生磺化,最后醚層經過無水硫酸鈉小柱,濾液減壓濃縮,達到了較佳的萃取效果。其特點是:樣品處理方便,耗時短,與同一地點成品茶葉農藥殘留量相比較基本無差別,單一樣品分析時間為80min.該法檢測限、回收率和相對標準偏差均符合農藥殘留量分析要求。

2測定有機磷農藥的殘留量

有機磷農藥為殺蟲劑、殺螨劑,其化學性質不太穩定,多數易氧化、水解、異構化,由于溫度、pH值、水分等因素可以加速這些過程的進行,在堿性條件下會迅速分解而失效。

有機磷農藥引起中毒的作用機理是抑制了體內的膽堿酯酶,使其失去了分解乙酰膽堿的能力,從而造成體內乙酰膽堿的積累,刺激了中樞神經系統,使各項功能失調,引起生理紊亂。因此,對食品中有機磷農藥殘留的檢測是十分必要的。目前國家頒布的氣相色譜檢驗方法測定多種有機磷較為不便,需多次更換色譜柱方能完成測定。張瑩等根據歐盟新的農殘限量標準和我國茶園使用有機磷農藥的情況,采用微量化學法和全自動固相萃取技術,建立了氣相色譜法,同時測定茶葉中甲胺磷、喹硫磷等14種有機磷農藥殘留量的方法,并對樣品的前處理作了一定的探討。結果表明,采用程序升溫,所測定的14種有機磷農藥在SPBTM-1701石英毛細管柱上得到了很好的分離,且方法快速、靈敏,完全符合實際應用需要。

謝文等對樣品的提取和凈化方法進行了研究,介紹了應用配有FPD檢測器的彩神8争霸app下载最新版測定茶葉中有機磷農藥殘留量的新方法。在磨碎的試樣中加入少量氯化鈉,用水浸泡,再用乙腈提取。采用活性炭和硅膠混合小柱凈化,乙酸乙酯洗脫。以GC-FPD測定,外標法定量,測定結果用不同極性的毛細管柱驗證。該方法具有操作簡便、重現性和精密度好、雜質干擾少、測定結果可靠等優點。

3測定擬除蟲菊酯類農藥的殘留量

擬除蟲菊酯類農藥是一類廣譜性殺蟲劑,與傳統的有機氯農藥相比具有高效、低毒、低殘留等優點。自20世紀70年代中期起,我國在茶葉種植過程中大量使用多種擬除蟲菊酯類農藥,因此日漸成為農藥殘留檢測的重點。目前歐盟、日本等國對茶葉中擬除蟲菊酯類農藥殘留量規定了嚴格的限量。由于茶葉成分復雜,含有大量色素和其他干擾物質,現有的測定食品中一種或幾種擬除蟲菊酯類農藥殘留量的方法不能用于茶葉的測定。因此,建立能同時測定這類農藥在茶葉中多種殘留的方法是十分必要的。

茶葉中內含物質非常豐富,這是茶葉健康功效的物質基礎,同時也成為了茶葉農殘檢測的難點,其萃取物檢測背景復雜,目前常用的前處理技術無法完全除盡雜質,當要求以單個色譜圖的峰保留時間來定性所檢的農藥殘留時,經常會受到干擾,造成單柱氣相色譜法檢測誤判現象。因此,基于單柱標準氣相色譜法的雙柱氣相色譜法檢測茶葉農殘留技術值得研究探討。等選用HP-5DB-1701不同極性毛細管柱對茶葉中部分擬除蟲菊酯類農藥殘留進行了雙柱氣相色譜檢測技術的初步研究。比較發現,擬除蟲菊酯類農藥因其光學異構復雜,標準單柱色譜法易造成誤判,農藥殘留量在低范圍時,標準單柱色譜法明顯影響檢測結果的準確性,而雙柱氣相色譜檢測方法是目前提高茶葉農殘檢測的準確性,降低單柱氣相色譜法檢測結果誤判率的較佳實用選擇。

4測定噻嗪酮的殘留量

噻嗪酮,又名撲虱靈、優樂得,是我國近年來研制成功的一種抑制昆蟲幾丁質合成和干擾新陳代謝的新型選擇性殺蟲劑,觸殺作用強,也有胃毒作用,主要用于農作物、水果、茶葉上同翅目昆蟲的防治。由于該藥的選擇性強,對茶園天敵安全,在茶園害蟲綜合治理中是一種比較理想的藥劑。近年來,歐盟對茶葉中農藥的殘留限量提出越來越高的要求,建立和完善茶葉中噻嗪酮殘留量的檢測方法很有必要。

丁慧瑛等建立了用配有氮磷檢測器(NPD)的彩神8争霸app下载最新版來測定茶葉中噻嗪酮的方法。試樣用丙酮-水提取,正己烷反萃取,弗羅里硅土加少量活性炭柱凈化,以GC-NPD方式測定,外標法定量,必要時經質譜確證。該法具有前處理步驟較為簡便、快捷、雜質干擾少、試劑通用性強、測定結果準確可靠、靈敏度高等優點,能滿足出口茶葉中噻嗪酮殘留量的檢驗。

鄒偉等建立了氣相色譜-質譜法測定茶葉中噻嗪酮殘留量的方法。茶葉中殘留的噻嗪酮用丙酮-正己烷混合溶劑提取,提取液經活性碳柱和中性氧化鋁柱凈化,濃縮定容后,直接用氣相色譜-質譜進行分析和確證,外標法定量。樣品前處理采用微量化學技術,以HP-5MS石英毛細管柱為分離柱,噻嗪酮的分離效果良好。

5同時測定茶葉中多類農藥的殘留量

目前,對茶葉中農藥殘留的檢測要求快速、準確,因此趨向于采用多種不同種類的殘留物同時檢測的方法。

易軍等采用正己烷和丙酮組成的混合溶劑提取、弗羅里硅土/活性碳混合柱柱層析和石油醚和乙酸乙酯為洗脫液的方法凈化待測樣品,最后用HP-5毛細管柱分離、電子捕獲檢測器檢測的氣相色譜法測定茶葉中六六六、DDT、三氯殺螨醇和菊酯類等多種農藥殘留。該方法具有溶劑使用量少、凈化效果好、操作簡便、快速等特點,可滿足茶葉中多種農藥殘留檢測的需要。

6 農藥殘留檢測儀測茶葉的殘留量

用國家標準方法-酶抑制法,可快速測定蔬菜、水果上(除胡蘿卜、韭菜、茄子、茭白)有機磷和氨基甲酸酯類農藥的殘留量。

在室溫條件下進行顯色反應,無需恒溫條件,檢測時間短。有效克服了果蔬內源物質的干擾,可測試蔥、姜、蒜、韭菜及胡蘿卜等辛辣及有色樣品。酶試劑有優良的熱穩定性,方便農藥殘留檢測儀外形小巧,可隨身攜帶,操作簡單,程序化設計,自動計算,自動判別檢測結果是否合格、自動打印測試結果。

 

 

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